實驗室高溫管式爐作為材料燒結、熱處理的關鍵設備,操作的規(guī)范性直接影響實驗安全與結果準確性。以下是經過行業(yè)驗證的標準操作步驟。?
操作前需做好全面準備。首先檢查設備外觀,確認爐管無裂縫、法蘭密封面平整,O 型密封圈無老化(建議每 30 次高溫使用后更換)。根據實驗需求選擇坩堝材質:石英坩堝適用于 1200℃以下的氧化氛圍,剛玉坩堝可耐受 1600℃高溫,金屬樣品需使用石墨坩堝隔離。將樣品放入坩堝后,用長柄工具推入爐管恒溫區(qū)(通常為爐體中部 1/3 區(qū)域),旋緊法蘭端蓋,確保密封良好(泄漏率需≤0.5Pa?L/s)。連接氣路系統(tǒng)時,惰性氣體(如氬氣)需先經過干燥塔除水,調節(jié)減壓閥至 0.1-0.3MPa,試漏確認無氣泡后,以 50-100mL/min 的流量預通氣體 5 分鐘,置換爐管內空氣。?
升溫階段需嚴格遵循程序。打開控制柜電源,在觸摸屏上設定升溫曲線:室溫至 300℃階段,升溫速率控制在 5-10℃/min;300℃以上根據材料特性調整,陶瓷樣品可設 10-15℃/min,金屬粉末建議≤5℃/min。設置完畢點擊 “運行”,密切觀察爐管溫度顯示值與設定值的偏差(應≤±2℃)。當溫度超過 500℃時,每 30 分鐘記錄一次數(shù)據,同時檢查氣路壓力表是否穩(wěn)定,發(fā)現(xiàn)異常立即按下急停按鈕(響應時間≤0.5 秒)。?

恒溫過程要做好動態(tài)監(jiān)控。達到設定溫度后,系統(tǒng)自動進入恒溫模式,此時需保持氣體持續(xù)通入(流量可降至 30-50mL/min)。實驗人員需每小時巡查一次,觀察樣品是否有揮發(fā)、坩堝是否變形。對于需長時間恒溫(超過 8 小時)的實驗,應在控制柜旁放置警示標識,禁止非操作人員靠近。若進行真空燒結,需在恒溫前啟動真空泵,將爐管內壓力抽至≤10Pa,關閉真空閥后再開始升溫。?
降溫與關機需按規(guī)程操作。實驗結束后,點擊 “停止加熱”,讓爐管自然降溫。當溫度降至 500℃以下時,可打開爐門加速冷卻(但需保持氣路暢通),禁止用風扇直接吹掃高溫爐管。待溫度降至 100℃以下,關閉氣路閥門和控制柜電源,旋松法蘭端蓋釋放殘余壓力。最后清理實驗臺面,將坩堝、長柄工具放入專用收納盒,填寫設備使用記錄,注明升溫速率、最高溫度、恒溫時間等關鍵參數(shù)。?
遵循這些步驟操作,能有效降低實驗室高溫管式爐故障率(≤0.5%/ 月),保障實驗人員安全與實驗數(shù)據的可靠性。?